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CaCO3垢阻垢剂阻垢率不确定度评估

作者:admin   时间:2018-02-22 15:52   

       油田用水处理剂用CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的测定方法标准是Q/SY126-2007。本文根据该标准方法对CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度进行了了解和评定。该标准方法产生的不确定度来源有样品质量、稀释体积、量取体积、滴定管。通过对各个不确定度的计算,最后算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 m
  关键词:CaCO3垢型阻垢剂阻垢率 不确定度 
  一. 分析方法和测量参数概述 
  1.主要仪器 
  电子天平; 
  2.方法原理 
  定量的CaCl2与定量的Na2CO3反应形成CaCO3沉淀。在其反应形成CaCO3前,在溶液中加入和不加入阻垢剂,恒温静置16h,用EDTA法测定上部澄清液中Ca2+含量,以计算阻垢剂的阻垢率。 
  3.方法步骤 
  3.1试验预备液的配备 
  3.1.1配制成CaCl2溶液:11.09g/L,以Ca2+计4.00mg/mL。 
  3.1.2 配制成Na2CO3溶液:11.10g/L,以CO32-计6.284.00mg/mL。 
  3.1.3 配制阻垢剂溶液:1000mg/L。 
  3.2试验步骤 
  量取200mL蒸馏水于250mL容量瓶中,准确加入6.00mL Ca2+预备液,准确加入阻垢剂预备液7.5mL,再加入6.00mL CO32-预备液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在50℃水浴中静置16h。 
  试验中同时进行不加入阻垢剂预备液7.5mL,其余步骤相同,得到空白溶液1。 
  试验中同时进行不加入阻垢剂预备液7.5mL和6.00mL CO32-预备液,其余步骤相同,得到空白溶液2。 
  放置16h后静置至室温,然后准确取上清液25.00mL于干净三角瓶中,加入钙指示剂和10%的氢氧化钠溶液调节pH。用0.005mol/L的EDTA标准溶液滴定。 
  二、被测量x的函数关系(数学模型) 
  x=×100%=×100% 
  式中: x CaCO3垢型阻垢剂阻垢率 
  V空把你1 滴定空白溶液1中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  V空把你2 滴定空白溶液2中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  V加样 滴定加样溶液 中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  三、不确定度来源分析 
  油田用水处理剂用CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度主要为以下几个方面:样品称量、样品定容、样品吸取、样品滴定以及重复试验的不确定度。 
  四、不确定度分量的评定 
  1. 配备预备液引入的不确定度 
  1.1称量1.000g阻垢剂所引入的不确定度 
  1.1.1试样称量引入的不确定度: 
  标准要求称量1.000g,在实际称量操作中采用去皮直接称量的方法,在万分之一天平上小心添加样品到要求的重量. 当天平显示在(1.000±0.001g)内时,即认为符合要求。所以 
  与±0.001g的称量允差相比,天平其余影响量如重复性、校准、线性等带来的不确定度可以忽略。 
  1.1.2天平的重复性带来的不确定度 
  按(分析化学测量不确定度评估指南》得到天平的重复性约为天平最后一位的0.5倍。天平的最后一位是0.1mg,所以 
  1.1.3样品称量带来的不确定度为 
  相对不确定度为: 
  (1) 
  2.试验过程中引入的不确定度 
  2.1试样溶解至1000ml体积引入的不确定度: 
  2.1.1容量瓶校准引入的不确定度: 
  配置1mg/mL阻垢剂预备液使用1000mLA级容量瓶,根据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》,1000 mLA级容量瓶的允许差为±0.40mL,按矩形分布分布处理, 
  2.1.2容量瓶稀释的重复性约0.10mL, 
  (2) 
  2.2量取6.00mL的Ca2+、CO32-和7.5mL预备液引入的不确定度 
  2.2.1量取6.00mL的Ca2+ 
  此步骤我们用25mL滴定管加入,且每次都是从“0”刻度开始滴加6.00mL,根据校正证书,此滴定管在0~10mL的校正值是0.04mL,按均匀分布,则 
  (3) 
  2.2.2量取6.00mL的CO32-和7.5mL预备液 
  同样的道理,这两根滴定管的校正证书在0~10mL的校正值分别是0.02mL和-0.03mL则 
  (4) 
  (5) 
  2.3定容到250mL引入的不确定度() 
  使用250mL±0.15mL容量瓶(A级),按均匀分布考虑,包含因子k=,则250mL容量瓶的示值允许误差引入的标准不确定度为: 
  (6) 
  3.滴定过程引入的不确定度 
  3.1量取上清液用25mL大肚移液管引入的不确定度 
  25mL大肚移液管(A级)的允许误差为0.03mL,按均匀分布考虑,包含因子k=,则25mL大肚移液管的允许误差引入的标准不确定度为: 
  (7) 
  3.2滴定时滴定管引入的不确定度 
  25mL滴定管(A级)的修正值0.02mL, 则按矩形分布,其不确定度为: 
  (8) 
  五、合成标准不确定度 
  由分析方法和被测量x的函数关系(数学模型)我们不难得出: 
  μ(V空白1)与公式(3)、(4)、(6)、(7)和(8)有关;μ(V空白2)与公式(3)、(6)、(7)和(8)有关;μ(V加样)与公式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)和(8)有关,所以 
  =0.054% 
  六、扩展不确定度评定 
  取包含因子k=2, U=0.054%×2 =0.11% 
  七、测量结果的表示 
  X=(95.80±0.11)% k=2 
  参考文献 
  [1]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002:油田用水处理剂用CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的测定方法标准是Q/SY126-2007。本文根据该标准方法对CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度进行了了解和评定。该标准方法产生的不确定度来源有样品质量、稀释体积、量取体积、滴定管。通过对各个不确定度的计算,最后算出合成标准不确定度和扩展不确定度。 m
  关键词:CaCO3垢型阻垢剂阻垢率 不确定度 
  一. 分析方法和测量参数概述 
  1.主要仪器 
  电子天平; 
  2.方法原理 
  定量的CaCl2与定量的Na2CO3反应形成CaCO3沉淀。在其反应形成CaCO3前,在溶液中加入和不加入阻垢剂,恒温静置16h,用EDTA法测定上部澄清液中Ca2+含量,以计算阻垢剂的阻垢率。 
  3.方法步骤 
  3.1试验预备液的配备 
  3.1.1配制成CaCl2溶液:11.09g/L,以Ca2+计4.00mg/mL。 
  3.1.2 配制成Na2CO3溶液:11.10g/L,以CO32-计6.284.00mg/mL。 
  3.1.3 配制阻垢剂溶液:1000mg/L。 
  3.2试验步骤 
  量取200mL蒸馏水于250mL容量瓶中,准确加入6.00mL Ca2+预备液,准确加入阻垢剂预备液7.5mL,再加入6.00mL CO32-预备液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在50℃水浴中静置16h。 
  试验中同时进行不加入阻垢剂预备液7.5mL,其余步骤相同,得到空白溶液1。 
  试验中同时进行不加入阻垢剂预备液7.5mL和6.00mL CO32-预备液,其余步骤相同,得到空白溶液2。 
  放置16h后静置至室温,然后准确取上清液25.00mL于干净三角瓶中,加入钙指示剂和10%的氢氧化钠溶液调节pH。用0.005mol/L的EDTA标准溶液滴定。 
  二、被测量x的函数关系(数学模型) 
  x=×100%=×100% 
  式中: x CaCO3垢型阻垢剂阻垢率 
  V空把你1 滴定空白溶液1中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  V空把你2 滴定空白溶液2中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  V加样 滴定加样溶液 中Ca2+浓度消耗EDTA标液的体积 mL 
  三、不确定度来源分析 
  油田用水处理剂用CaCO3垢型阻垢剂阻垢率的不确定度主要为以下几个方面:样品称量、样品定容、样品吸取、样品滴定以及重复试验的不确定度。 
  四、不确定度分量的评定 
  1. 配备预备液引入的不确定度 
  1.1称量1.000g阻垢剂所引入的不确定度 
  1.1.1试样称量引入的不确定度: 
  标准要求称量1.000g,在实际称量操作中采用去皮直接称量的方法,在万分之一天平上小心添加样品到要求的重量. 当天平显示在(1.000±0.001g)内时,即认为符合要求。所以 
  与±0.001g的称量允差相比,天平其余影响量如重复性、校准、线性等带来的不确定度可以忽略。 
  1.1.2天平的重复性带来的不确定度 
  按(分析化学测量不确定度评估指南》得到天平的重复性约为天平最后一位的0.5倍。天平的最后一位是0.1mg,所以 
  1.1.3样品称量带来的不确定度为 
  相对不确定度为: 
  (1) 
  2.试验过程中引入的不确定度 
  2.1试样溶解至1000ml体积引入的不确定度: 
  2.1.1容量瓶校准引入的不确定度: 
  配置1mg/mL阻垢剂预备液使用1000mLA级容量瓶,根据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》,1000 mLA级容量瓶的允许差为±0.40mL,按矩形分布分布处理, 
  2.1.2容量瓶稀释的重复性约0.10mL, 
  (2) 
  2.2量取6.00mL的Ca2+、CO32-和7.5mL预备液引入的不确定度 
  2.2.1量取6.00mL的Ca2+ 
  此步骤我们用25mL滴定管加入,且每次都是从“0”刻度开始滴加6.00mL,根据校正证书,此滴定管在0~10mL的校正值是0.04mL,按均匀分布,则 
  (3) 
  2.2.2量取6.00mL的CO32-和7.5mL预备液 
  同样的道理,这两根滴定管的校正证书在0~10mL的校正值分别是0.02mL和-0.03mL则 
  (4) 
  (5) 
  2.3定容到250mL引入的不确定度() 
  使用250mL±0.15mL容量瓶(A级),按均匀分布考虑,包含因子k=,则250mL容量瓶的示值允许误差引入的标准不确定度为: 
  (6) 
  3.滴定过程引入的不确定度 
  3.1量取上清液用25mL大肚移液管引入的不确定度 
  25mL大肚移液管(A级)的允许误差为0.03mL,按均匀分布考虑,包含因子k=,则25mL大肚移液管的允许误差引入的标准不确定度为: 
  (7) 
  3.2滴定时滴定管引入的不确定度 
  25mL滴定管(A级)的修正值0.02mL, 则按矩形分布,其不确定度为: 
  (8) 
  五、合成标准不确定度 
  由分析方法和被测量x的函数关系(数学模型)我们不难得出: 
  μ(V空白1)与公式(3)、(4)、(6)、(7)和(8)有关;μ(V空白2)与公式(3)、(6)、(7)和(8)有关;μ(V加样)与公式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)和(8)有关,所以 
  =0.054% 
  六、扩展不确定度评定 
  取包含因子k=2, U=0.054%×2 =0.11% 
  七、测量结果的表示 
  X=(95.80±0.11)% k=2